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技术导航 | 浅谈气相色谱FID检测器 常见故障及故障处理

   日期:2021-09-27     来源:上海沪试实验室器材股份有限公司 干成亮 杨玉明    浏览:694    
核心提示:氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器,它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点。
 

小代君说

“ 引言  

氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器,它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点,现已广泛地应用于各大领域,成为分析多组分混合物最为有效的手段之一,但其结构复杂,条件设置多,在使用过程中会出现各种故障,影响正常的检测分析结果,因此,如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除,是仪器维护人员经常面临和较难处理的问题。

 

FID检测器在气相色谱中应用广泛优点突出,但在日常使用中时常出现不出峰、信号小、基线噪声大等故障现象,故障分析与排除都较为棘手,以下是本人对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单分析与故障处理的论述。

……

1、FID的结构特点及工作原理

1.1 结构

氢火焰离子化检测器(简称FID检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出10-9 级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析,FID结构见(图1)。


它主要由检测器筒体、喷咀、加热器、收集极、极化极、气体供应等部分组成,极化极与收集极是检测器的关键部件。

 

1.2 工作原理

样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中发生电离产生离子,极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上,产生的电流与燃烧的样品量成正比。

微弱的离子电流经高电阻(108~1011 Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件,一般理论比为30∶30∶300。

2、FID常见故障分析及故障处理

2.1 进样后色谱不出峰故障原因的分析及故障排除方法

2.1.1 未点着火

前面我们提到FID工作的前提必须是在氢火焰的作用下才能离子化,假如不着火色谱进样后是不会出峰的。对于色谱是否点着火检查方法是,首先用一冷的光亮的铁板或镜子置于检测器的放空口上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着。此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用电子或皂沫流量计测量流速是否正常,氢气、空气的比例是否合适,开机点火时可适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速。

 

2.1.2 信号输出中断

信号线是输送检测信号的通道,假如信号线断开或短路,那么信号就无法从色谱送至工作站,也就无法显示色谱峰。故此我们首先要检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外还可以在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需对色谱信号放大部分及离子头信号输出线进一步检查。“顺藤摸瓜”找到故障点,将其处理。

 

2.1.3 收集极绝缘不好

若收集极绝缘不好就会造成收集极收集的电子流短路,无检测信号送至放大器中,也无色谱峰形成。检测的方法是,测量收集极与仪器外壳的电阻,电阻应大于1kΩ。反之就必须要对收集极绝缘部分进行清洗处理。

 

2.1.4 其它方面的原因

主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。对于此类故障不在本文中分析,它不属FID检测器故障,但也是色谱不出峰的原因。

 

2.2 基线噪声波动大

2.2.1 电器方面的原因

基线噪声波动大是多方面原因造成的,首先我们要判断噪声来自于哪里,是来自于离子头还是其它部分造成的。检查方法是将检测器信号线断开,在色谱采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动消失或明显变小,说明故障来自于FID检测器,我们可以对检测器进行清洗,更换部件等方法去排除故障。如果基线波动仍很大则可判断该故障是信号放大部分或其他电路方面的原因(如电源滤波不好、线路板及各插件是否松动或仪器接地不良等),检查仪器接地是否良好方法是用万用表测量仪器接地电阻应小于5 Ω。

 

2.2.2 测量系统污染

断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

 

2.3 空气峰掩盖组分峰

分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间最小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

3、FID检测器污染的防止

我们在清洗与检修检测器时经常看到检测器喷嘴和收集极内会产生沉积物,从而堵塞喷嘴、污染收集极与检测器,特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均为硅酮型固定相流失经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致。沉积物通常会降低灵敏度并引起色谱噪声和尖峰信号,甚至影响检测器点火,为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:

(1) 色谱柱在连接检测器使用前应充分老化;

(2)最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200;

(3) 在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

4、FID检测器清除积垢方法

(1) 注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;

(2) 拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗。

综上所述,FID在气相色谱仪作为一种高精密的检测器,影响基线与图谱的异常因素有许多,要准确判断出异常现象的所在,就必须完全了解FID检测器的各组成部分及工作原理,面对不同的故障现象,既要考虑到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,逐步排除产生故障的“因”,才能故障把范围缩小,迅速排除故障。

 

参考文献:

穆华荣 主编 《分析仪器维护》第二版

陈  红主编 《常用分析仪器使用与维护》

 

 

 
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