三聚氰胺分析用色谱柱

一．GB/T  22388-2008（详细内容见文章）
 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
 第一法：高效液相色谱法            定量限  2mg/kg
 第二法：液相色谱-质谱/质谱法       定量限  0.01 mg /kg
 第三法：气相色谱-质谱              定量限  0.05 mg /kg
 气相色谱-质谱/质谱法       定量限  0.005 mg /kg
 第一法：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经离子交换固定相萃取柱净化后用高效液相色谱测定，外标法定量
         色谱柱：C8   250mm×2.0mm(i.d).5um,或相当者
                 C18  250mm×2.0mm(i.d).5um,或相当者
 第二法：色谱柱：强阳离子交换与反相C18混合填料，混合比例（1：4）
                 150mm×2.0mm(i.d).5um（此柱资生堂独家）
 第三法：色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱    
 30m×0.25mm(i.d)×0.25um或者相当
 
就GB/T  22388-2008中所提到的液相色谱柱的阐述：
 1.质谱柱中用混合填料柱的好处：无需离子对的添加，减少了噪音的干扰，大大提高了检测限。
 2液相色谱法中用混合调料的好处：避免了强离子对对色谱柱本身的伤害。在高灵敏度仪器的配合下，比常规C18柱的检测限高，且无须在流动相中另配离子对试剂
三．强阳离子交换与反相C18混合填料柱的介绍
CAPCELL PAK CR
Strong Cation Exchange & Reversed Phase 强阳离子交换与反向粒子混合柱CAPCELL PAK CR是2007年最新推出的产品之一，是将阳离子交换填料SCX与C18包被型填料按一定比例混合（SCX：C18=1：50，1：20和1：4三种）制成的。可实现离子和亲水性化合物在LC/MS上的同时分离。

四．CAPCELL PAK CR型色谱柱价格：
CAPCELL PAK CR（1：4） 150mm×2.0mm(i.d).5um  6900.00元
CAPCELL PAK CR（1：4） 150mm×4.6mm(i.d).5um  6900.00元
CAPCELL PAK CR（1：4） 150mm×3.0mm(i.d).5um  6900.00元

五.液相分析谱图(用CAPCELL PAK CR型色谱柱做)：

实验编号
Exp. No.  担当者
Handler  实验员
Operator  审核人
Supervisor  
客 户 委 托 实 验 报 告
EXPERIMENT REPORT FOR CLIENT 
一、实验目的Purpose 
 
二、样品信息Information Of Sample 
委托单位：
Client Company: 
 联系人：
Linkman: 
 
样品名称：
Sample Name: 三聚氰胺
 件数：
Qaunity: 
 
到样日期：
Arrival Date: 
 原始外观：
Appearance: 白色粉末
 
溶解性质：
Dissolvability: 水溶
 前处理：
Pretreatment: 流动相溶解
 
三、系统条件 System Condition 
柱型：
Column: CAPCELL PAK CR 1:4  
 规格：
Size: 2.0*150  S-5
 
检测波长：
Wavelength: 240nm
 温度：
Temperature: 40
 
流速：
Flowrate: 0.2ml/min
 进样量：
Injection Vol.: 2  uL （1ppm）
 
流动相：
Eluent: 10MmNH4AC：ACN＝50：50    pH＝3.5
 
四、谱图Chromatogram 

 
五、实验结果与讨论 Experiment Result 
    对三聚氰胺有较好的保留和分离，且分离条件简单 
 
备注Remark: 
 
 
                          报告日期Report Date(yy/mm/dd)：2007年11月14日