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实验室质量控制重点get!

   日期:2019-05-08     来源:现代实验室装备网    浏览:584    
核心提示:实验室是专门从事检验测试工作的实体,其工作的最终成果是检测报告。
 实验室是专门从事检验测试工作的实体,其工作的最终成果是检测报告。为了确保检测数据的准确可靠,以保正检测报告的质量,所以必须有一个质量控制过程,必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制,以使其过程处于受控状态。

 

可以选用的质量控制方法通常有以下几种:

 

a)使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制;

b)参加实验室间比对实验或能力验证计划;

c)使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测;

d)对存留物品进行再检测;

e)分析一个物品不同特性结果的相关性;

f)其他有效的技术核查方法。

质量控制的目的:监控检测、校准的有效性,保证检测结果可靠。

 

为了做好检测报告的质量控制我们该从几方面进行保证:

 

1、实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实 验室标准执行。

 

2、实验室内部技术质量控制:也就是检验人员的检验技术控制,具体方法有:

 

1)标准物质(样品)盲样检测:由检测人员对标准物质(样品)盲样检测,将检测结果与标准值比较,以验证检测测量能力。

 

2)样品复测:某一样品的检测完成后,再用相同的方法对该样品 的相同参数进行复测,将两次的检测结果进行对比,以验证检测结果的可靠性。

 

(3)人员比对:由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测, 将两次的检测结果进行对比,以验证检测结果的可靠性。

 

(4)样品不同特性的相关性检验:同一样品的某些参数之间往往有一 定的内在联系,对这些参数的检测结果进行比较,亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一,若相关参数检测结果相互矛盾,应查找原因,对有疑问的项目进行复测,使相关参数间的关系趋于合理。

 

3、第二步在实验室硬件软件的质控下,要做好实验室检测环节的质量控制。

首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理

 

1)标准物质(参考物质、标准溶液、对照品)对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准。

 

2)采购标准物质必须确保选购有充分质量保证的供应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的,不得采购。

 

3)标准物质存储 标准物质需要在特殊条件下存储,需要配置必要的设施时,标准物质的存放环境、存放条件应符合规定要求和安全要求,并对标准物质存放场所做出明显标志。

 

4)标准物质使用 使用标准物质,必须进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录;标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责,存放在干燥、清洁的环境中,存放要求有序整齐,严禁变质、污染。

标准物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用,标准物质只准取出不准倒回。

 

4、在实验室检测质控中其中一个关键的环节就是做好样品的质量保证。 供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响

 

实验室质量保证和质量控制

 

实验室质量保证—为保证分析结果能满足规定的质量要求,所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。
实验室质量控制—采用有效的质量控制措施,消除或控制误差,确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动,是质量保证的重要环节。
实验室质量控制组成—实验室内质量控制和实验室间质量控制。

 

实验室要对哪些内容进行质量控制?

 

分析方法的质量控制;

实验室人员的质量控制;

实验室环境和条件的质量控制;

实验室仪器设备的质量控制;

标准物质的质量控制;

试剂的质量控制;

实验过程的质量控制;

检验报告的质量控制;

实验室间质量控制。

 

 

常用的仪器分析方法

 

分光光度法—可见光、紫外光、荧光分光光度法,广泛用于无机和有机化合物的测定;使用最多的为可见光分光光度法。

原子光谱法—原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法,主要用于金属和类金属及其化合物的测定。

色谱法—有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等,应用最多的是气相色谱法。

 

电化学法 —有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等,在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。

质谱法及其联机技术—利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能,进行定性和定量检测,气相色谱仪与质谱仪联用更多见。

 

实验室选用检测方法的原则

 

按以下次序选择:

按照国家颁布的标准方法进行检测;

按照国外的标准方法进行检测;

按照国内外公认的权威机构推荐的方法;

委托单位认可的测定方法;

自行研制并进行验证获得批准的方法。

 

 

分析方法的主要技术参数( )

——校准曲线的意义和评价

意义:

1.反映方法的精密度和灵敏度;

2.分析仪器的精密度;

3.量取标准溶液量具的准确度;

4.分析人员的操作水平;

 

评价:

1.相关系数|r|0.999

2.1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳;

3.任取标准曲线的2点代入方程,其理论值和拟合值的相对偏差≤5%

 

分析方法的主要技术参数()

——准确度及其评价

 

准确度:反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。

评价准确度的方法有3种:

----分析标准物质

----加标回收法

----采用不同原理(仪器)的分析方法

 

分析方法的主要技术参数()

——精密度及其评价()

精密度:反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。

 

平行性:同一实验室,分析人员、分析设备和分析时间都相同,用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定,所得结果之间的符合程度。

 

再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不同条件(实验室、分析人员、设备,时间)下获得的单个结果之间的接近程度

 

影响分析结果的误差来源

 

采样不当引起的误差;

样品运输、保存过程产生的误差;

空白值(固体吸附剂、试剂、水、器皿);

玻璃仪器、天平的计量误差;

样品处理不当产生的误差;

环境条件的差异;

标准物质的值不准;

分析方法本身不够完善;

仪器的性能指标不稳定性;

主观误差。

 

实验室质量控制措施()

 

分析人员的测试水平和技能的培训,并持证上岗;

定期进行检定或校验和期间核查,保证仪器设备的溯源性;

 

标准溶液

标准溶液配制执行GB/T 601-GB/T 603 或相关分析标准;

新配置标准溶液应进行溯源或比对后方可使用;

标准溶液应在规定的存放时间内使用;

4 实验用水执行GB/T 6682 的要求;

 

实验室质量控制措施()

 

试剂:

新购买的试剂要进行验收;

对质量要求较高的试剂单个验收;

试剂要分类放置;

 

样品、标准系列、空白试液、质控样同时测量;

用空白样品的测量值评估试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况;

用质控样考察仪器和分析条件是否受控;

绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量是否正常;

移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定,合格后方可使用,每次使用前应洗涤干净;

 

实验室质量控制措施()

 

制作质控图控制分析质量,若质控图失控,则需查找原因,重新设置实验系统。

定期使用有证标准物质进行监控,开展内部质量控制;

参加实验室间的比对或能力验证计划;

利用相同或不同方法进行重复检测或校准;

对存留物品进行再检测或再校准;

分析一个物品不同特性结果的相关性。

 

实验室质量控制措施()

 

发现质量控制数据失控,采取有计划的措施纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。

按数据修约规则整理分析数据,计算过程中,可多保留1位有效数字;最终结果保留的有效数字 可比职业接触限值标准的数值多1位。

对报告的编制、修改、签发进行控制,保证实验室所提供的都是准确的检验报告。

 
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